研究进展：荧光成像分析的双光子直写离焦主动补偿方法

激光双光子聚合直写（TPP-LDW）是利用材料对激光的双光子效应引发的光聚合反应实现的制造技术，具有高精度、无掩模、立体制造、多样化定制等诸多优点。在过去的20多年中，TPP-LDW技术已经广泛应用于微纳光学、光子晶体、超材料、光存储、片上互联等众多领域，是目前微纳米增材制造的重要手段之一。

在利用TPP-LDW技术的加工中，体素的横向线宽通常为百nm量级，轴向线宽一般为横向的2至3倍。在这样的尺寸条件下，物镜焦平面与加工平台之间轻微的夹角就可能导致在大范围加工时出现结构剥落、变形，以及倾倒等问题，因此在利用TPP-LDW技术的加工中需要避免焦点离焦。

西北大学光子学与光子技术研究所白晋涛团队提出一种荧光成像分析的TPP-LDW焦点主动补偿方法。实验结果证明提出的焦点主动补偿方法，有效地解决了焦平面与基底平面间倾角造成的离焦问题，该方法的补偿精度达到了几十nm量级；此外，基于该方法加工的尺度渐变微纳结构最小特征尺寸达到了10nm量级，为TPP-LDW加工特殊形貌复杂结构提供了一种可供选择的方案。

◆ TPP-LDW加工装置

采用800nm波段宽调谐钛宝石飞秒激光器，光路经机械开关MS控制，通过二向色镜DM反射进入平场复消色物镜OL会聚到光刻胶。

光刻胶由0.5%光引发剂7-二乙基氨基-3-噻吩甲酰基香豆素（DETC）与99.5%季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）单体配制DETC吸收光子产生荧光并引发光聚合。

采用6轴压电纳米平移台（NPS）承载和移动样品，另有570-579nm波段宽场照明光源SL，实验中涉及单光子吸收体素SPA、双光子吸收体素TPA。

TPP-LDW加工过程中的离焦问题

◆ 焦点离焦机制

TPP-LDW加工理想状态下体素与基底保持恒定位置，但实际因部件装配等问题，焦平面与基底平面有误差角。小范围加工时误差角可忽略，大范围加工时则导致结构形变，如焦平面与基底平面倾角为±5×10⁻³rad时，体素在平台移动后会脱离或沉入基底。

焦点离焦对大范围微纳结构加工的影响

二、基于荧光成像分析的离焦主动补偿原理

◆ 误差角分析与可行性判断

纳米平移台装配误差及样品受力变形是造成误差角的主因，纳米平移台刚性好，样品基底刚性也较好，样品固定后误差角固定，可通过算法预补偿。但不同批次加工中，样品与焦平面误差角不同。

◆ 荧光信号变化判断焦点位置

光刻胶-基底界面处荧光信号有快速变化特点。激光焦点在基底中时无荧光信号，接触光刻胶时出现弱信号并随焦点深入快速增长，完全进入光刻胶后信号基本稳定。

实验中控制纳米平移台高度采集荧光图像，通过分析图像灰度值方差变化曲线（如在origin至-524nm段及-820nm至-3μm段变化平缓，-524nm至-820nm段陡峭）可精准判断激光焦点与界面相对位置，从而计算出倾斜角。

光刻胶-基底介质界面附近双光子荧光图像随焦点位置的变化

◆ 荧光图像处理与补偿计算

对荧光图像进行处理，采用二维离散傅里叶变换频谱处理、理想带阻滤波器滤除噪声、快速傅里叶逆变换转换为Gradient模式灰度图，再用Canny边缘检测算法降噪与检测边缘特征，确定加工焦点位置。

当加工焦点位于基底与光刻胶分界面时，记录平移台位置，移动至加工范围极限位置并微调z轴使边缘检测图样匹配，计算z轴移动高度，根据三角函数得出焦平面与基底平面夹角，通过坐标系间的旋转矩阵和平移映射重构加工路径，计算各轴运动速度实现补偿。

荧光图像处理结果及焦点补偿原理

一、大面积微纳米线结构阵列加工

入瞳处飞秒激光功率8.04mW，按补偿方法得出位置与速度补偿值。激光焦点处于特定状态时，将基底降低使焦点进入光刻胶，以20μm/s速度加工140μm×140μm微纳米线阵列，线间距5μm。

加工结果SEM图像显示结构完整，无剥落、变形和丢失。通过原子力显微镜（AFM）扫描，同一采样区域结构高度基本一致，平均高度276.4nm，标准差约23.0nm，不同区域高度有差异，推断校准后激光焦平面与基底平面夹角约4.62×10⁻⁴rad，补偿精度较高，但因人为判断荧光图样形貌会引入一定误差，后续可优化焦点位置判断依据

基于荧光成像分析离焦主动补偿的大面积微纳米线结构阵列加工结果

二、大范围尺度渐变结构加工

◆ 调控焦点轴向位置实现尺度渐变

入瞳处飞秒激光功率5.64mW，预设速度20μm/s，焦点轴向起始位置为进入光刻胶0.600μm处。加工时调节平台使焦点高度变化，前半段升高平台使焦点沉入基底，后半段降低平台使焦点重新进入光刻胶，下一条线加工时提高预设路径中心高度。

结果显示纳米线针尖结构线宽随平台抬升高度增加而非线性减小，如针尖线宽平均值由475nm减小到275nm。

◆ 焦点位置与加工速度调控实现尺度渐变双针结构

入瞳处飞秒激光功率5.64mW，焦点轴向起始位置为进入光刻胶0.800μm处，初始双针结构加工速度130μm/s，速度变化10μm/s，平台抬升高度从0.518μm变化至0.544μm。

加工的双顶针结构纳米线中心高度从36nm降至12nm，中心最窄半峰全宽从0.145μm减至0.079μm。

基于荧光成像分析离焦主动补偿的大范围尺度渐变结构加工

三、大范围复杂渐变结构加工

入瞳处飞秒激光功率6.39mW，从结构内部起始点以20μm/s合速度放射状加工复杂图形，激光焦点相对于基底下沉8nm，每个加工特征点相对上一点有特定夹角。

加工出渐变周期性拓扑结构，线宽从初始461nm减小至275nm。通过自动计算/控制软件可实现快速自动加工，此类结构在微纳流体和生物医学领域有应用潜力。

基于荧光成像分析离焦主动补偿的大范围复杂渐变结构加工

提出了利用荧光图像分析与空间路径坐标映射而实现双光子加工稳定追焦与自动补偿的方法，在不引入参考光束、调平传感器、四象限探测器以及变焦系统的前提下，将大范围加工时的轴向误差从μm量级降低至数十nm量级，解决了微小倾斜角导致的微纳结构加工随着加工范围增大而产生缺陷与塌陷的问题，倾角修正精度达到4.62×10-4rad。在预期300nm高度的大面积微纳米线阵列加工中，大面积线结构阵列加工中补偿精度标准差达到23nm。

同时，该方案可通过调控焦点在z轴方向上的位置来调控微纳米结构的三维形貌，实现的对顶双针结构的最小高度为12nm、最小线宽为79nm。

此外，基于自动计算/控制软件可以实现大范围的复杂渐变纳米结构的快速自动加工。提出的TPP-LDW加工离焦自动补偿方法具有简单易行、不需要额外引入参考光和复杂的标定的优点，且避免了焦点的单一轴向补偿引起的结构失真，具有一定的应用与推广价值。

声明：本文仅用作学术目的。文章来源于：徐晨曦, 刘一宁, 王怡洁, 张琛, 赵伟, 陆宝乐, 王凯歌, 白晋涛. 基于荧光成像分析的双光子直写离焦主动补偿方法（特邀）[J]. 中国激光, 2024, 51(12): 1202420.